塑料技术实验室

通过DSC(差示扫描量热仪)测定熔融热/结晶/熔点/玻璃化转变

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ASTM D3418/E1356
ISO 11357



热扫描热重的解释顶部

绿色�v� 标识图上发生玻璃化转变的区域。

热流的突然增加是由于聚合物的热容高于Tg,而不是低于Tg。

聚醚醚酮(PEEK)的差示扫描量热仪(DSC)扫描

DSC玻璃化转变温度图

热容的解释顶部
热容量(Cp)=热流/升温速率

简言之,热容是在材料中产生特定温度升高所需的热量。

如图所示,Tg处突然向上倾斜表明设备需要向样品头提供更多热量,以保持恒定的加热速率。


热扫描结晶峰(Tc)的解释顶部

应注意,结晶峰(Tc)的温度高于Tg。高于Tg的温度允许聚合物更自由地移动�s分子。

这些分子在结晶温度下有足够的能量使其从随机的分子排列重新排列成更均匀的图案。

负峰表示结晶过程中放出热量。结晶峰捕获的面积称为ΔHc,单位为焦耳/克。峰的大小与发生的结晶量直接相关。

聚醚醚酮(PEEK)的差示扫描量热仪(DSC)扫描


熔点(Tm)结合FTIR分析有助于进一步的样品鉴定顶部
Tm定义为结晶聚合物或材料熔化的温度。

结合红外光谱分析,Tm可帮助区分以下材料:尼龙(尼龙6和尼龙6/6);聚酯(聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)和聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET));聚乙烯(一些高密度和低密度材料);或缩醛(共聚物或均聚物)。

这个红外光谱分析确定通用聚合物,熔点有助于缩小聚合物类型。由于许多聚合物具有重叠的熔点范围,仅Tm无法识别聚合物。万博官方网页版

DSC热扫描有助于确定聚合物的纯度。额外的熔点或意外的Tg表明存在第二种材料。材料可能是有意混入试样中的,或者是试样污染的结果。

更多关于玻璃化转变点(Tg)顶部
Tg定义为非晶聚合物或结晶聚合物的非晶部分从硬(玻璃状)变为软(橡胶状)的温度。

计算的Tg将显示聚合物的软化点。不寻常的Tg可表明试样中存在无定形聚合物。

更多关于晶体ΔH(焦耳/克)顶部
ΔH定义为聚合物熔化时每质量单位吸收的能量或结晶聚合物的非晶部分结晶时每质量单位释放的能量。

可使用以下信息计算结晶度百分比值:(1)结晶峰的测量ΔHc值,(2)熔体峰的测量ΔHm值,(3)样品的填料总含量百分比,以及(4)材料100%结晶时的实验ΔHm值。所有四个项目都是必要的,但项目#4(需要树脂制造商提供)并不总是可用。

DSC可通过测定熔点帮助进一步识别万博官方网页版的一些聚合物示例:顶部
  • 缩醛(均聚物或共聚物)
  • 聚丙烯(均聚物或共聚物)-取决于熔点,重叠的熔体范围可能是一个问题
  • 尼龙(6,6/6,10,12)
  • 聚酯(PET、PBT)
  • 聚乙烯(LDPE、MDPE、HDPE)
DSC中的Differential一词从何而来?顶部
差异是指提供给样品和参考头部加热器的电能差异,用于维持两者的恒定温度。恒温是通过向样品头中的加热器添加或减去等量的(电)能量来实现的。为使两个磁头持续保持相同温度,不断测量提供给磁头的能量差。

通常绘制补偿能量(mW)与炉温的关系图,以生成受控升温速率期间样品发生的情况的可视化热图。

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